LAPORAN 3 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

LAPORAN PRAKTIKUM  
KIMIA ORGANIK I

 

DISUSUN OLEH:

SILVY WAHYU FRADINI
 (A1C117023)

DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI   
2019

VII. DATA PENGAMATAN  

7.1 REKRISTALISASI

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	2 sudip asam benzoat + 1 sudip norit + 1 sudip glukosa lalu dilarutkan dalam air panas.	Semua zat larut menjadi satu dan larutannya berwarna sedikit kehitaman
2.	Dilakukan penyaringa dengan menggunakan corong Buchner	Larutannya menjadi jernih
3.	Dijenuhkan dengan cara didinginkan didalam air es	Suhu saat dimasukkan kedalam air es 350C, setelah beberapa saat timbul kristal-kristal putih diatas filtrat dan disekeliling gelas kimia, terjadi pada suhu
4.	Disaring larutan yang sudah dijenuhkan, lalu dikeringkan	Terdapat banyak kristal diatas kertas saring
5.	Diuji titik lelehnya	Mulai meleleh pada suhu 117 °c  dan tepat semuanya meleleh pada suhu 120 °c

7.2 SUBLIMASI

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	Cawan penguap yang telah diisi 1 gram naftalen dan 1 gram pengotor (pasir) . Dipanaskan dan ditutupi pada bagian atas dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas dan kertas saring diatas cawan tersebut, dipanaskan ±4 menit.	Terdapat kristal yang menempel di dinding corong  dan di bawah kapas serta di kertas saring
2.	Diuji titik lelehnya.	Pada suhu 78 °C kristal mulai meleleh dan pada suhu 80°C kristal tepat semuanya meleleh.

VIII. PEMBAHASAN

Banyak cara yang dapat kita lakukan untuk memurnikan suatu zat padat. Akan tetapi sebelum dilakukan pemurnian pada suatu zat tersebut banyak hal yang harus kita ketehui sebelumnya seperti sifat-sifat zat yang akan dimurnikan, pelarut yang sesuai dengan zat yang dimurnikan tersebut dan masih banyak lagi. Dengan demikian untuk mengetahui hal tersebut kita harus melakukan identifikasi baik terhadap zat yang dimurnikan maupun kesesuaian zat tersebut dalam pelarut yang digunakan. Dimana dalam menentukan kelarutannya kita bisa mencoba melarutkan nya dalam satu atau pun dua jenis pelarut. Pelarut yang biasa digunakan yaitu pelarut organik yang mana jika pelarut itu mampu melarutkan suatu zat tersebut berarti antar pelarut dan zat terlarut tersebut memiliki sifat yang sama. Teknik pemurnian yang biasa kita ketahui itu sangat banyak akan tetapi kita tidak bisa langsung saja memilih teknik mana yang akan kita gunakan akan tetpi kita lihat dulu bagaimana zat yang akan kita murnikan itu apakah alat dan bahannya ada serta cara nya dapat kita ketahui sehingga nantinya dapat kita lakukan pemurnian dengan teknik tersebut. Adapun macam-macam teknik pemurnian yang kita ketahui yaitu ada kristalisasi, sublimasi dan kematography. Setiap teknik ini memiliki prinsip dan cara kerja tersendiri serta alat dan bahan yang digunakan saja tidak semuanya sama melainkan ada perbedaa satu sama lainnya, sehingga tinggal kita saja yang memilih teknik yang mana yang bisa kita gunakan setelah mempertimbangkan alat dan bahan serta kesesuain zat terhadap teknik tersebut (syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

Pada praktikum kali ini setelah mempertimbangkan kesesuaian terhadap alat dan bahan yang tersedia serta jenis pelarut yang sesuai untuk melarutkan zat padat nya maka pada percobaan ini akan dilakukan pemurnian dari suatu zat padat dengan teknik Rekristalisasi dan Sublimasi dengan hasil yang diperoleh sebagai berikut:

  8.1 REKRISTALISASI

Pada percobaan ini kami melakukan rekristalisasi terhadap asam benzoat. Tetapi sebelumnya rekristalisasi itu sendiri adalah suatu metoda yang digunakan untuk melakukan pemurnian terhadap suatu zat padat dengan cara melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi atau tak larut dalam air. Rekristalisasi memiliki prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Sehingga pada percobaan ini sebelum melakukan rekristalisasi terhadap suatu zat padat yaitu asam benzoat kami menentukan terlebih dahulu pelarut yang sesuai dengan asam benzoat tersebut dan pelarut yang sesuai yang kami pilih tersebut adalah air. Yang mana kelarutan asam benzoat ini sangat kecil jika dilarutkan dalam air yang memiliki suhu yang rendah sehingga kami menggunakan pelarut air dengan suhu yang tinggi. Tetapi sebelum asam benzoat ini dilarutkan dalam pelarut air yang memiliki suhu yang tinggi, kami menambahkan suatu zat pengotor kedalam nya karena dalam rekristalisasi ini asam benzoat yang digunakan tidak dalam keadaan murni sehingga agar asam benzoat tidak dalam keadaan murni tersebut kami menambahkan zat pencampur atau zat pengotor berupa gula pasir. Yang mana alasan kami menggunakan gula pasir sebagai zat pengotor nya karena kami melihat kesamaan dari pelarut yang mampu melarutkan gula pasir dan asam benzoat tersebut, sehingga karena gula pasir ini mudah larut dalam pelarut air yang memiliki suhu yang tinggi maka dari itu kami menggunakan gula pasir tersebut.

Ketika asam benzoat dan gula pasir itu dicampurkan dan dimasukkan air panas maka kedua zat tersebut larut sempurna yang mana warna larutan nya itu menjadi sedikit keruh. Kemudian setelah semuanya larut kami menambahkan norit kedalam nya. Adapun tujuan penambahan norit kedalam larutan tersebut yaitu untuk mempercepat proses pemurnian dari asam benzoat karena norit ini juga dikenal dengan suatu zat yang sangat cepat membantu proses pemurnian. Sehingga ketika norit ini ditambahkan maka larutan berubah warna menjadi sedikit kehitaman, hal ini dikarenakan tidak semua norit larut dalam larutan tersebut atau masih ada sedikit butiran norit didasar gelas kimia. Karena butiran norit masih tersisa sehingga disaring larutan tersebut hingga filtratnya murni dan warna larutan pun menjadi tidak terlalu hitam lagi. Filtrat yang telah murni tadi ketika kami diamkan terbentuk sedikit kristal didalam nya dan larutan menjadi jenuh. Suhu larutan sebelum larutan jenuh atau sebelum terbentuk kristal yaitu 35 derajat celcius. Adapun larutan ini mengkristal atau jenuh dikarenakan awalnya asam benzoat ini larut dalam suhu tinggi dan ketika suhunya turun akibatnya kelarutan nya pun juga turun atau menjadi kecil nah ini lah yang menyebabkan larutan itu jenuh dan mengkristal karena pada dasarnya kelarutan suatu zat itu sangat bergantung terhadap suhu suatu pelarut dan dalam larutan jenuh itu berkaitan erat dengan kelarutan dan suhu. Sehingga setelah terbentuk sedikit kristal pada dinding dan dasar gelas kimia yang bentuknya itu seperti jarum-jarum , kami melakukan pendinginan lagi terhadap larutan tersebut dengan cara merendam nya dalam air dingin agar menghasilkan kristal yang lebih banyak, suhu setelah larutan didinginkan dalam batu es tersebut adalah 2 derajat celcius.

Kemudian kristal yang telah dihasilkan dalam gelas kimia setelah direndam dengan batu es tadi dalam jumlah yang banyak tersebut disaring dan dikering kan dengan corong buchner dan kertas saring untuk ditentukan titik leleh nya dengan cara memasukan kristal yang sudah disaring dan dikeringkan tersebut kedalam pipa kapiler. Penentuan titik leleh nya ini dilakukan secara manual dengan menggunakan termometer yang mempunya rentang nol sampai dua ratus derajat celcius dan telah dikalibrasi dengan minyak, sehingga hasil yang didapat dari penentuan titik leleh kristal asam benzoat tersebut adalah 117-120 derajat celcius atau berarti kristal asam benzoat mulai meleleh itu pada suhu 117 derajat celcius dan telah meleleh seluruh nya pada suhu 120 derajat celcius. Jika dibandingkan hasil titik leleh yang dilakukan dengan hasil penentuan titik leleh asam benzoat dari literatur mengalami sedikit perbedaan dimana jika diliteratur rentang titik leleh asam benzoat nya itu dengan menggunkan MPA adalah 119-121 derajat celcius. Tetapi hal ini bisa dikatakan tidak terlalu jauh perbedaan nya dan rentang nya pun tidah jauh berbeda.Hal ini terjadi perbedaan bisa saja ada faktor- faktor yang mempengaruhinya.

Adapun faktor faktor yang mempengaruhi hasil rekristalisasi dan penentuan titik leleh dari zat murni yaitu ada faktor teknis dimana ketika praktikan mencampurkan ketiga jenis zat tersebut perbandingan nya tidak tepat dan saat penyaringan nya juga tidak terlalu maksimal sehingga pengotor nya masih ikut tercampur yang nantinya akan berakibat pada penentuan titik leleh nya dan juga faktor yang mempengaruhi perbedaan sedikit titik leleh juga karna penentuan titik leleh nya dilakukan secara manual dan bisa saja saat kalibrasi termometer hasilnya itu termometer nya belum terlalu terkalibrasi dengan baik serta kurangnya ketelitian praktikan atau bisa saja proses pemurnian nya itu belum sempurna dimana norit dan gula masih ikut tercampur dalam asam benzoat. Jadi dari proses rekristalisasi ini dapat diketahui bahwa semakin murni zat yang dihasilkan setalah dicampurkan dengan suatu pengotor maka semakin sesuai titik leleh yang dihasilkan dengan titik leleh murni nya dan juga semakin tidak murni zat yang dihasilkan maka semakin rendah titik leleh yang dihasilkan jika dibandingkan dengan titik leleh murninya hal ini dikarenakan proses penyaringan dan pengeringan yang kurang sempurna sehingga kristal masih mengandung air. Dalam proses rekristalisasi ini sangat diperlukan hasil kemurnian zat padat yang tinggi dengan cara lebih teliti dalam melakukan pemisahan suatu zat dengan pengotornya dan lebih teliti lagi dalam proses penyaringannya.

     8.2 SUBLIMASI

Pada percobaan ini yaitu mengenal pemurnian dengan cara sublimasi, pemurnian dengan cara sublimasi ini dilakukan dengan adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dan pengotornya. Pada percobaan ini kami menggunakan naftalen (kapur barus) sebagai zat murni dan menggunakan pasir sebagai zat pengotornya. Adapun tujuan dari digunakan nya naftalen adalah dikarenakan naftalen mudah diisolasi dan naftalen ini menyublim dari gas sebagai padatan kristal. Naftalen merupakan suatu molekul planar dengan dua molekul cincin benzena yang berfusi (bergabung). Kemudian adapun tujuan digunakan nya pasir sebagai zat pengotor dari naftalen yaitu karena pasir ini mempunyai sifat yang tidak mudah meleleh jika dipanaskan dan juga ketika dicampurkan dengan naftalen pemisahan nya tidak terlalau sulit.

Hasil yang kami dapatkan dari sublimasi naftalen dengan zat pengotor pasir ini yaitu ketika Naftalen dan pasir ini dicampurkan dan dipanaskan diatas cawan penguap  naftalen dan pasir ini tidak meleleh melain kan menjadi tercampur sehingga serbuk naftalen yang awal nya berwarna putih berubah warna menjadi seperti warna pasir. Tujuan dipanaskan nya diatas cawan penguap atau cawan porselen yaitu karena cawan porselen ini tahan terhadap pemanasan dengan suhu yang tinggi. Kemudian saat pemanasan itu cawan poselen nya ditutup dengan kertas saring yang telah dilobangi dengan jarum pentul dan diatas kertas saring diletakkan cawan penguap yang ujung nya telah disumbat dengan kapas dan letaknya itu terbalik. Sehingga pada suhu kamar naftalen menyublim dan pada suhu lebih kurang 60 derajat celcius naftalen menguap yang ditandai dengan adanya kristal yang menempel pada dinding corong buchner. Pemanasan naftalen ini dilakukan dengan waktu lebih kurang 4 menit 11 detik. Setelah naftalen menguap dengan menghasilkan kristal ini, dikumpulkan kristalnya dan dimasukkan kedalam pipa kapiler untuk diuji titik leleh nya. Untuk penentuan titik leleh nya ini kami melakukan dua kali pengujian yaitu dengan cara manual dengan termometer dan dengan MPA. Hasil penentuan titik leleh dengan menggunakan cara manual dengan termometer yaitu naftalen mulai meleleh pada suhu 78 derajat celcius dan meleleh seluruh nya pada suhu 80 derajat celcius sedangkan hasil penentuan titik leleh naftalen dengan MPA naftalen mulai meleleh pada suhu 79 derajat celcius dan telah meleleh seluruhnya pada suhu 80,3 derajat celcius atau rentang nya itu 79-80,3 derajat celcius. Dari hasil yang didapat kan dari penentuan titik leleh naftalen dengan cara manual dan dengan menggunakan MPA sedikit berbeda yang mana hal ini bisa saja disebabkan karena saat penentuaan titik leleh dengan cara manual itu ada beberapa faktor teknis yang mempengaruhi hasil titik leleh tersebut dan juga jika hasil penentuan titik leleh naftalen hasil sublimasi dengan menggunakan MPA dibandingkan dengan titik leleh murni naftalen itu juga mengalami perbedaan yang mana titik leleh naftalen murni yaitu 74-80 derajat celcius. Meskipun hasil penentuan titik leleh naftalen dari sublimasi ini berbeda dengan titik leleh naftalen murni tetapi rentang pelelehan nya tidak terlalu jauh sehingga hasil yang didapatkan ini bisa dikatakan berhasil.

Kemudian dari percobaan sublimasi yang telah dilakukan adapun tujuan dari digunakan nya corong buchner dalam keadaan terbalik dan disumbat dengan kapas yaitu agar seluruh kristal akan menempel pada dinding corong dan disumbat dengan kapas ujung nya itu untuk mencegah uap air dari luar sistem yang akan berkontak dengan kristal yang telah menyublim. Kemudian digunakan nya kertas saring yang dibolongi dengan jarum pentul itu yaitu untuk mempercepat terbentuknya kristal setelah naftalen menyublim serta untuk memisahkan partikel suspensi dengan cairan atau untuk memisahkan antara zat terlarut dengan zat padat. Adapun faktor-faktor yang menyebabkan atau mempengaruhi perbedaan hasil penentuan titik leleh naftalen dari hasil sublimasi dengan naftalen murni yaitu yang pertama bisa saja naftalen dari hasil sublimasi ini telah tercampur dengan pasir atau proses pemisahan nya tidak sempurna antara naftalen dan pasir dan juga bisa saja kesalahan praktikan dalam menentukan titik leleh nya baik dengan cara manual maupun dengan menggunakan MPA yang mana faktor-faktor ini bisa dikelompokkan kedalam faktor teknis.

IX. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1. Kristalisasi adalah cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain dalam cairan. Teknik yang digunakan dalam rekristalisasi yaitu dengan cara mengkristalkan kembali zat atau sampel setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau yang cocok. Prinsip dasar dari kristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
2. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup vesar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
3. Cara yang dapat dilakukan untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan dapat digunakan norit. Karena norit ini mempunyai daya adsorpsi yang sangat besar ketika dicampurkan dalam zat yang akan dijernihkan atau dihilangkan warna nya.
4. Cara yang dapat dilakukan untuk memisahkan zat secara rekristalisasi yaitu dilarutkan zat padat yang akan dimurnikan dengan pelarut yang sesuai sambil dikocok atau diaduk serta dipanaskan sampai mendekati titik didihnya. kemudian diuapkan samapai larutan mendekati jenuh dan dilakukan penyaringan untuk pemisahan partikel. selanjutnya dibiarkan dingin dan akan terbentuk kristal.

X. DAFTAR PUSTAKA

• Ahmadi. 2014. Pemurnian Garam Dengan Metode Hidro Ekstraksi BATCH. Vol 1. No 3:48[diakses:28 februari 2019]
• Johan. 2006. Kimia Untuk Untuk Universitas. Jakarta:Erlangga
• Rositawati. 2013. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta:UNY
• Sulistyaningsih. 2015. Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Industri. Vol 2. No 4:76[diakses:28 februari 2019]
• syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/
• Tim Kimia Organik.  2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi: Universitas Jambi

permasalahan yang timbul dari praktikum yang telah dilakukan yaitu:

1. Mengapa pada percobaan kristalisasi, asam benzoat itu dicampurkan dengan gula pasir dan norit dan apa fungsi masing-masing zat itu?
2. Mengapa pada percobaan kristalisasi asam benzoat dilarutkan dalam air panas?
3. mengapa pada percobaan sublimasi itu pada ujung corong buchner nya disumbat dengan kapas dan diletakkan  terbalik?

LAMPIRAN FOTO PRAKTIKUM 

Kristal Sudah Disaring dan Dikeringkan

Kristal yang Diperoleh

Proses Pemanasan

Penimpangan Sampel

Sampel Naftalen