Wednesday, May 8, 2019

LAPORAN 8 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

LAPORAN PRAKTIKUM  
KIMIA ORGANIK I


 

DISUSUN OLEH:

SILVY WAHYU FRADINI
 (A1C117023)

DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.


PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI   
2019

VII. DATA PENGAMATAN
7.1. Kromatografi lapis tipis
No.
Sampel
Jarak
Noda(cm)
Jarak
Eluen (cm)
Rf
1
Buah naga
3,9
4,8
0,8125
2
Bayam
0,3
4,8
0,025
3
Nanas
3,8
4,8
0,79166
4
Bunga kertas
2,5
4,8
0,520
5
Semangka
3,7
4,5
0,8222
6
wortel
3,9
4,5
0,8666
7
pepaya
3,8
4,5
0,8444
8
Kentang
0
4,5
0
9
Tomat
4,1
4,7
0,8723
10
Bunga sepatu
4,0
4,7
0,8510



7.2. Kromatografi kolom
No.
Sampel
Banyak botol
Warna
Hasil TLC
1
Buah naga
6 botol
Bening semua
Tidak ada noda ang bergerak
2
Bayam
4 botol
1  (bening) 2 (Hijau) 3 (hijau pudar ) 4 (bening)
Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat.
3
Nanas
3 botol
1 (bening) 2 (kuning keruh ) 3 (bening)
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
4
Bunga kertas
5 botol
1 ( bening ) 2 ( terdapat seperti minak ) 3 ( agak keruh ) 4 dan 5 ( bening )
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
5
Semangka
3 botol
1 (bening) 2 ( keruh ) 3 (bening)
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
6
wortel
3 botol
1 (bening) 2 ( kuning cerah ) 3 (bening)
Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak
7
pepaya
4 botol
1 (bening) 2 ( kekuningan  ) 3 dan 4 (bening)
Noda satu tak terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3 bergerak naik dengan warna krim
8
Kentang
4 botol
1 (bening) 2 ( kuning keruh ) 3 dan 4 (bening)
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
9
Tomat
3 botol
1 (bening) 2 ( kemerahan) 3 (bening)
Pada noda ketiga berwarna abu2 dan bergrak naik ke atas
10
Bunga sepatu
4 botol
1 (bening) 2 dan 3( keruh  ) 4 ( keruh pudar )
Noda tidak tampak dan tidak bergerak

VIII. PEMBAHASAN 
Banyak cara yang dapat kita lakukan untuk menganalisis suatu senyawa dengan cara memisahkan nya sehingga dapat diketahui komponen-komponen penyusun suatu senyawa tersebut dan dapat pula dianalisis komponen-komponennya itu. teknik yang biasa digunakan untuk memisahkan senyawa tersebut biasanya digunakan suatu teknik yang biasa dikenal dengan teknik kromatografi. pada umumnya ada prinsip dasar yang diterapkan dalam teknik kromatografi yaitu dimana pemisahan nya didasarkan pada perbedaan afinitas atau gaya adhesi pada setiap jenis analit terhadap kedua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak sehingga akhirnya terjadi pemisahan pada masing-masing komponen penyusunnya. Dalam kromatrografi ada dua hasl yang mempengaruhi hasil pemisahan nya yaitu ada fase gerak dan fase diam. Yang dimana fase gerak adalah salah satu komponen pembawa analit yang dapat bersifat inert maupun yang dapat berinteraksi dengan analit tersebut. Fase gerak ini pada umumnya tidak hanya memiliki wujud yang cair akan tetapi bisa saja berwujud gas tetapi berupa gas inert yang umumnya hanya dapat dipakai sebagai carrier gas senyawa yang memiliki sifat mudah menguap. Pada umumnya fase gerak itu dapat berupa cairan atau gas. Adapun contoh fase gerak yang digunakan dalam percobaan proses kromatografi ini yaitu seperti heksana, etil asetat, air, kloroform,etanol, dan methanol. Selanjutnya fase diam merupakan suatu komponen yang mempunyai peranan penting dalam proses kromatografi karena adanya interaksi dengan salah satu fase diamlah maka akan terjadi perubahan waktu retensi (TR) dan terjadinya pemisahan suatu analit dalam campuran. Adapun contoh fase diam dapat berupa zat cair atau padatan yang mana pada percobaan ini digunakan silica gel. Dengan demikian karena adanya kombinasi antara fase diam dan fase gerak maka kromatografi dapat dibedakan menadi empat yaitu berupa cair-cair, cair-gas, gas-padat, dan padat-cair. Pada dasarnya ada beberapa jenis teknik kromatrografi yang umum digunakan yaitu ada teknik kromatografi lkertas, kromatografi lapis tipis (KLT/TLC), kromatografi kolom dan kromatografi gas (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/).
Pada percobaan ini kami hanya melakukan  dua dari empat jenis teknik kromatografi yaitu teknik kromatografi lapis tipis dan teknik kromatografi kolom dengan hasil sebagai berikut:


8.1 KROMATOGRAFI  LAPIS TIPIS
        Pada percobaan ini kami memlakukan kromatografi lapis tipis yang mana kromatografi lapis tipis merupakan suatu cara pemisahan dari campuran senyawa menjadi senyawa murni dan untuk mengetahui kuantitasnya  berdasarkan kecepatan distribusinya. Kromatografi lapis tipis ini juga memiliki keuungulan dalam pemisahan yang mna dalam memisahkan dua campuran hanya memerlukan sedikit sampel baik enyerapnya maupun cuplikannya. Kromatografi lapis tipis ini daa digunakan untuk memisahka senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipid yang sulit dikerjakan pada kromatografi kertas. Kromatografi lapis tipis ini juga sebenarnya hampis sama seperti kromatografi kertas akan tetapi bedanya kalau kromatografi lapis ini menggunakan plat tlc yang berfungsi sebagai tempat sampel yang akan dignakan. Alat-alat yang digunaka dalam kromatografi lapis tipis juga sederhana seperti plat tlc, chumber dan sinar uv yang digunakan untuk memperjelas noda yang dihasilkan seelah dimasukkan kedalam chumber yang berisi eluen. Kromatografi lapis tipis ini juga dilakukan untuk mengetahui jenis pelarut yang sesai dengan sampel yang nantinya kesesuaian ini akan bisa digunkan untuk mlanjutkanya kedalam kromatografi kolom.

            Pada percobaan ini kami akan melakukan kromatografi lapis tipis dengan menggunakan sepuluh sampel yang mana sampel yang digunkan ini yaitu sampel dari buah , sayur dan bunga. Adapun sampelnya itu adalah buah naga, bayam, nanas, bunga kertas, semangka, wortel, papaya, kentang, tomat dan bunga sepatu. Pembuatan sampel yang akan dikromatografi ini yaitu hanya dengan cara mengambil sari dari buah tersebut dan atau pun dengan cara menumbuk sampel tersebut hingga menghasilkan sarinya, nah sarinya inilah yang nantinya akan diuji dalam kromatografi lapis tipis. Dalam percobaan kromatografi lapis tipis ini juga digunakan chumber  yang berfungsi sebagai wadah eluen dan juga tempat dari plat tlc. Plat tlc disini juga memiliki fungsi sebagai tempat sampel yang akan dikromatografi. Eluen yang digunakan pada percobaan ini yaitu campuran n-heksana dengan eil asetat dengan perbandingan 2:1. Yang mana pelarut n-heksan bersifat non polar sedangkan etil asetat bersifat semi polar. Eluen yang digunakan pada kromatografi lapis tipis ini disebut sebagai fase gerak sedangkan fasa  diam nya adalah plat tlc yang mana terbuat dari silica gel atau alumina.

            Kromatografi lapis tipis yang kami lakukan ini sebanyak 3 kali sehingga kami juga menggunakanan 3 plat tlc yang masing-masingnya sebelum nya digaris dengan ukuran 5x3 cm. Langkah yang kami lakukan awalnya yaitu pertama kami menotolkan sampel yang akan dikromaografi pada plat tlc yag mana satu plat tlc kami menggunakan 4 sampel. Penotolan sampel pada plat tlc kami menggunakan pipa kapiler. Saat penotolan sampel pada plat tlc menggunakan pipa kapiler ini setelah penotolan satu jenis sampel dan ketika ingin menotolkan jenis sampel kedua maka pipa kapilernya terlebih dahulu dicuci dan dilap pakai tissue. Tujuan dilap pakai tissue yaitu supaya sisa sampel pada pada pipa kapiler keluar. Kemudian eluen yang kami gunakan dimasukkan kedalam chumber. Empat sampel pertama yang kami kromatografi yaitu buah naga, bayam, nanas dan bunga kertas. Setelah empat sampel pertama ini ditotolkan pada plat tlc maka plat tlc nya ini kami masukkan kedalam chumber yang berisi eluen berupa campuran n-heksan dan etil asetat dan ditunggu beberapa saat hingga terlihat pergerakan sampel. Tujuan dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen yaitu untuk melihat pergerakan 4 sampel dan juga melihat kesesuaian antara sampel dan eluen yang digunakan yang nantinya ditandai dengan pergerakan sampel pada plat tlc. Setelah terlihat pergerakan sampel maka untuk memperjelas noda tersebut maka plat tlc itu di senterin dengan sinar uv, yang mana sinar uv nya ini kami menggunakan aplikasi di handphone. Tujuan dari sinar uv ini untuk memperjelas warna noda dan memudahkan kami untuk mengukur jarak yang ditempuh noda maupun jarak yang ditempuh pelarut yang mana setelah disenterin dengan sinar uv tadi noda yang tampak ditandai dengan pensil agar mudah untuk mengukurnya. Pada empat sampel pertama ini hasilnya yaitu jarak yang ditempuh pelarutnya yaitu 4,8 cm sedangkan jarak yang ditempuh sampel yaitu buah naga 3,9 cm, bayam 0,3cm, nanas 3,8cm dan bunga kertas 2,5 cm. Sehingga dengan diketahui nya jarak yang ditempuh pelarut dan jarak yang ditempuh noda maka dapat dihitung harga rf dari masing masing sampel dengan cara membagi jarak yang ditempuh noda dengan jarak yang ditempuh pelarut. Hasilnya yaitu harga rf masing-masing sampel adalah untuk buah naga harga rf nya yaitu 0,8125cm, untuk harga rf sampel bayam yaitu 0,0625cm, kemudian harga rf untuk sampel nanas yaitu 0,79167cm dan harga rf pada sampel bunga kertas yaitu 0,52083cm. Jadi dari kromarografi dengan 4 sampe pertama ini bahwa semua sampel sesuai dengan eluen yang digunakan yaitu n-heksan dan etil asetat karena semua sampel mengalami pergerakan akan tetapi ada yang jarak nya jauh dan ada juga yang lebih cepat mengalami pergerakan. Yang dimana pergerakan atau jarak yang ditempuh sampel yang paling jauh yaitu pada sampel buah naga dan jarak yang ditempuh sampel paling kecil yaitu pada sampel bayam sehingga bisa dikatakakan keseuain eluen yang paling cocok yaitu pada sampel buah naga dan juga buah nanas.

Kemudian percobaan kromatografi lapis tipis yang kami lakukan yang kedua ini kami juga menggunakan 4 sampel yang akan ditotolkan kedalam plat tlc yang telah digarisin dengan ukuran 3X5 cm yang mana berfungsi untuk mebatasin atau menandakan batas penotolan sampel. Langkah yang kami lakukan pada kromatografi lapis tipis yang kedua ini pada dasarnya sama seperti yang tadi hanya saja bedanya yaitu sampel yang digunakan. Sampel yang digunakan pada kromatografi lapis tipis yang kedua ini yaitu semangka, wortel, pepaya dan kentang. Pelarut atau eluen yang digunakan juga sama seperti kromatografi lapis tipis yang pertama yaitu berupa campuran n-heksan dan etil asetat. Kemudian pelarut ini dimasukkan kedalam chumber dan juga sampel yang akan dikromatografi ini ditotolkan pada plat tlc dengan menggunakan pipa kapiler yang mana pada saat penotolan sampel tidak boleh lewat dari garis yang telah dibuat dan juga setelah penotolan satu sampel ,pipa kapiler yang digunakan itu harus dicuci dulu dan dikeringkan dengan tisu agar ketika menotolkan jenis sampel yang kedua tidak bercampus dengan sisa sampel yang pertama tadi. Sehingga setelah ke empat sampel yang berupa semangka, wortel, pepaya dan kentang ini siap ditotolkan pada plat tlc. Selanjutnya plat tlc yang telah ditotolkan sampel tersebut dimasukkan kedalam chumber yang berisi eluen dan ditutup serta ditunggu beberapa sat hingga terlihat pergerakkan sampel maupun pelarut pada plat tlc. Sehingga setelah terlihat pergerakan nya maka plat tlc dikeluarkan dari dalam chumber dan disinarin dengan sinar uv untuk memperjelas jarak yang ditempuh pelarut maupun sampel. Yang mana saat di sinarin pakai sinar uv ini noda-noda ini ditandai dengan pensil dan dihitung jaraknya yang nantinya akan digunakan untuk menentukan harga rf nya. Hasil yang didapat dari masing-masing sampel yaitu jarak yang ditempuh semangkan 3,7cm, jarak yang ditempuh wortel 3,9cm, jarang yang ditempuh pepaya yaitu 3,8 cm dan untuk kentang hasilnya itu tidak ada pergerakan pada plat tlc sedangkan jarak yang ditempuh pelarutnya yaitu 4,5 cm. Dengan demikian dari hasil jarak yang diukur pada masing- masing sampel maupun pelarut pada plat tlc sehingga didapat hasil harga rf nya yaitu pertama untuk semangka harga rf nya 0,822cm, kedua harga rf dari wortel yaitu 0,867cm, ketiga harga rf pada pepaya yaitu 0,844cm dan terakhir harga rf pada kentang yaitu 0cm hal ini dikarenakan kentang tidak mengalami pergerakan pada plat tlc. Sehingga dari percobaat kromatografi lapis tipis yang kedua ini bisa dilahat bahwa ada sampel yang tidak sesuai dengan eluen yang diguankan sehingga tidak mengalami pergerakan sedangkan pada ketiga sampel lainnya nya itu mengalami pergerakan atau bisa dikatan sesuai dengan eluen yang mana ditandai dengan pergerakan sampel itu pada plat tlc.

Selanjutnya kromatografi lapis tipis yang kami lakukan ketiga ini, kami hanya menggunakan 2 sampel yaitu tomat dan bunga sepatu. Pelarut yang kami gunakan juga sama yaitu n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 2:1. Langkah yang kami lakukan juga sama seperti yang tadi yaitu menotolkan sampel pada plat tlc dengan menggunakan pipa kapiler dan kemudian dimasukkab kedalam chumber yang berisi eluen dan ditunggu beberapa saat hingga terlihat pergerakan dan setelah itu dikeluarkan dan sinarin dengan sinar uv untuk menandai atau meperjelas noda sehingga bisa di ukur jaraknya. Hasil jarak yang ditempuh masing-masing sampel yaitu untuk tomat jarak yang ditempuh 4,1cm dan bunga sepatu 4cm sedangkan jarak yang ditempuh pelarutnya yaitu 4,7 cm. Sehingga harga rf masing-masing sampel yaitu tomat 0,8723cm dan bunga sepatu 0,8510 cm. Jadi bisa dilihat bahwa kedua sampel ini bisa dikatakan bahwa sesuai dengan eluen yang digunakan karena kedua sampel ini sama-sama mengalami pergerakan.

Jadi berdasarkan percobaan ini bisa dilihat bahwa dari sepuluh sampel yang dikromatografi ini hanya satu sampel yang tidak sesuai dengan eluen yang digunakan yaitu sampel kentang. Hal ini dikarenakan semakin bersifat polar suatu sampel maka semakin sulit suatu sampel tersebut mengalami pergerakan karena silika gel ini memiliki sifat yang polar juga sehingga semakin kuat fasa diam atau silica gel ini mengikat suatu sampel yang memiliki sifat yang sama. Akan tetapi untuk sampel yang mengami pergerakan yang jauh atau jarak yang ditempuh nya jauh hal ini berarti sampel tersebut bersifat non polar sehingga silica gel atau fasa diam tidak terlalu kuat mengikat sampel tersebut karena memiliki sifat yang tak sama. Atau bisa dikatakan bahwa jika fasa diam bersifat polar maka untuk sampel yang bersifat non polar semakin jauh pergerakan nya atau semakin besar jarak yang ditempuh nya serta semakin besar pula harga rf sedangkan sampel yang bersifat non polar semakin kecil jarak yang ditempuh dan semakin kecil pula harga rf nya.


8.2 KROMATOGRAFI KOLOM
Kromatografi kolom merupaka pemusahan yang dilakukan dengan menggunakan alat berupa kolom kromatografi seperti pipa kaca yang mana prinsipnya berdasarkan kecepatan distribusi dalam suatu adsorben. Tujuan kromatografi kolom ini yaitu untuk memisahkan pigmen yang terdapat dalam daun maupun buah. Pada kromatografi kolom ini fasa diam yang digunakan yaitu berupa silica gel dan fasa geraknya yaitu eluen. Yang mana pada percobaan ini fase gerak yang kami gunakan yaitu ada beberpa macam yaitu n-heksan, etil asetat, metano dan kloroform. Yang mana fungsi fasa gerak atau eluen ini untuk menurunkan atau melarutkan sampel yang berada dalam kolom kromatografi sehingga nantinya eluen beserta sampel yang turun itu diuapkan dan dilakukan lagi kromatografi lapis tipis untuk menghitung harga rf nya.

Pada percobaan kromatografi kolom ini langkah awal yang kami lakukan yaitu penyiapan kolom. Dalam penyiapan kolom pertama kolom kromatografi ini disumbat bagian ujung bawah nya dengan menggunakan kapas yang mana tujuan disumbat pakai kapas yaitu untuk menahan silica gel agar tidak turun kebawah. Selanjutnya kedalam dinding  kolom kromatografi diteteskan dengan n-heksan yang mana tujuan nya untuk membersihkan dinding kolom dari kapas-kapas yang tadinya menempel. Selanjutnya akan dimasukkan silica gel kedalam kolom kromatigrafi, namun sebelumnya silica gek ini terlebih dahulu harus dikarutkan dengan pelarut n-heksan baru setelah silica gel seperti bubur, maka dimasukkan silica gel ini dimasukkan kedalam kolom sampai setengah kolom. Kemudian silica gel ini harus memadat dalam kolom agar tidak pecah ketika nantinya dimasukkan pelarut sehingga agar silica gel ini padat maka kolom diketuk-ketuk dengan menggunakan tangan atau bisa juga dengan pensil yang menandakan silica gel telah memadat yaitu apabila pelarut tidak menetes. Selanjutnya setelah silica gel telah padat selanjutnya akan dimasukkan sampel kedalam kolom atau dikenal dengan istilah impreknasi yaitu menjeratkan sampel ke pori-pori silica gel dengan cara mencampurkan sampel dan silica gel dicawan petri sampai seperti butir-butir padat seperti kristal setelah itu barulah dimasukkan kedalam kolom kromatografi . Sampel yang digunakan pada kromatografi kolom ini sama seperti sampel pada kromatografi kolom yaitu ada sepuluh sampel yang berupa buah naga, bayam, nanas, bunga kertas, semangka, wortel, pepaya, kentang, tomat dan bunga sepatu. Setelah sampel dimasukkan kedalam kolom maka selanjutnya akan dimasukkan pelarut yang sesuai dengan perbandingan yang telah ditentukan.

Kemudian setelah dimasukkan pelarut tersebut maka dibawah kolom tersebut diletakkan lagi botol kecil untuk tempat pelarut dan sampel yang turun dari kolom. Sehingga dari sepuluh sampel ini hasil yang didapat kan yaitu pertama sampel buah naga pelarut atau eluen yang digunakan yaitu n-heksan dan etil asetat. Yang mana perbandingan pelarut pertama yaitu 8:1 dan hasilnya itu sampel tidak turun selanjutnya duamsukkan lagi pelarut dengan perbandingan 16:2 sebanyak 2 kali dan hasilnya itu sampel turub sedikit dan terakhir ditambahkan lagi pelarut dengan perbandingan 15:2 dan hasilnya itu sampel nya tidak turun semua juga. Hasil pelarut yang ditampung didalam botol yaitu sebanyak 5 botol dengan warna bening selanjutnya pelarut dalam botol ini ditutup dengan alumunium dan dibolongin serta dibiarkan menguap beberapa hari. Kemudian setelah beberapa hari pelarut yang dalam botol tadi kering dan pada masing-masing botol diteteskan dengan metanol serta dilakukan kembali kromatografi lapis tipis. Sehingga metanol yang telah diteteskan dalam botol yang berisi pelarut pada kelima botol itu ditotolkan dengab pipa kapiler pada plat tlc namun sebelumnya ditotolkan juga pertama kali crude atau sampel murni buah. Selanjutnya setelah ditotolkan dimasukkan kedalam chumber yang berisi eluen berupa n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Setelah terlihat pergerakan krut dan metanol dalam 5 botol tadi maka dikeluarkan plat tlc dan disinarin dengan sinar uv untuk melihat pergerakan dan warna noda yang dihasilakan sehingga hasilnya itu adalah hasil totolan dari 5 botol yang berisi pelarut yang telah kering dan diberi metanol yaitu tidak ada pergerakan dan warna yang dihasilkan sedangkan crude nya mengalami pergerakan.

Hasil yang didapat pada sampel bayam dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 5:10 yaitu ketika kolom yang berisi sampel bayam ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu bayam turun dan menghasilkan 5 botol pelarut. Yang mana sampel bayam itu turun pada botol ke 2 dam botol yang ketiga yang mana ditandai dengan berwarna hijau pudar pada botol tersebut. Kemudian kelima botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 5 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu tidak ada noda yang bergerak akan tetapi ketika disinarin dengan sinar uv pada totolan botol 1,2,3 terlihat warna cream.

Hasil yang didapat pada sampel buah nanas dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut kloroform dan metanol dengan perbandingan 3:1  yaitu ketika kolom yang berisi sampel nanas ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu nanas turun hal ini dikarenakan silica nya pecah dan menghasilkan 3 botol pelarut. Yang mana sampel nanas itu turun pada botol ke 2 yang mana ditandai dengan berwarna kuning atau keruh pada botol tersebut. Kemudian ketiga botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 3 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut kloroform dan metanol 2:1. Sehingga hasilnya yaitu tidak ada noda yang bergerak dan ketika disinarin dengan sinar uv juga tidak tampak warna noda yang dihasilakan.

Hasil yang didapat pada sampel bunga kertas dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut kloroform murni yaitu ketika kolom yang berisi sampel bunga kertas ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu bunga sepatu turun dan menghasilkan 5 botol pelarut. Yang mana sampel bunga sepatu itu turun pada botol ke 2 dan botol yang ketiga yang mana ditandai dengan berwarna keruh seperti berminyak pada botol tersebut. Kemudian kelima botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 5 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut metanol 100%. Sehingga hasilnya yaitu semua noda yang ditotolkan dari botol dan crude bergerak yang mana crude berwarna ungu dan yang lain berwarna cream.

Hasil yang didapat pada sampel buah semangka dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2 yaitu ketika kolom yang berisi sampel semangka ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu semangka turun dan menghasilkan 3 botol pelarut. Yang mana sampel semangka itu mulai turun pada botol pertama dan pada botol kedua telah turun semua  yang mana ditandai dengan berwarna kuning pudar pada botol tersebut. Kemudian ketiga botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 3 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu tidak ada noda dari botol yang bergerak akan tetapi crude nya bergerak sampai ujung atas dan ketika disinarin dengan sinar uv terlihat berwarna kuning.

Hasil yang didapat pada sampel wortel dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2 yaitu ketika kolom yang berisi sampel wortel ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu wortel turun dan menghasilkan 3 botol pelarut. Yang mana sampel wortel itu mulai turun pada botol pertama dan pada botol kedua telah turun semua  yang mana ditandai dengan berwarna kuning cerah pada botol tersebut. Kemudian ketiga botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 3 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu hanya crude yang bergerak dan ketika di sinari pakai sinar uv terlihat noda pada crude berwarna kuning dan pada totolan botol 1 dan 3 berwarna cream.

Hasil yang didapat pada sampel buah pepaya dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2 yaitu ketika kolom yang berisi sampel pepaya ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu pepaya turun dan menghasilkan 4 botol pelarut. Yang mana sampel pepaya itu mulai turun pada botol pertama dan pada botol kedua telah turun semua  yang mana ditandai dengan berwarna kekuningan pada botol tersebut. Kemudian keempat botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 4 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu hanya crude yang bergerak dan ketika di sinari pakai sinar uv terlihat noda pada crude berwarna oren pudar dan pada totolan botol 2, 3 dan 4 berwarna cream pudar.

Hasil yang didapat pada sampel kentang dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut kloroform dan metanol dengan perbandingan 3:1  yaitu ketika kolom yang berisi sampel kentang  ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu kentang turun dan menghasilkan 4 botol pelarut. Yang mana sampel kentang itu turun pada botol ke 2 yang mana ditandai dengan berwarna kuning atau keruh pada botol tersebut. Kemudian keempat botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 4 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut kloroform dan metanol 2:1. Sehingga hasilnya yaitu tidak ada noda yang bergerak dan ketika disinarin dengan sinar uv terlihat pada crude berwarna abu-abu.

Hasil yang didapat pada sampel tomat dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:1 yaitu ketika kolom yang berisi sampel tomat ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu tomat turun dan menghasilkan 3 botol pelarut. Yang mana sampel tomat itu mulai turun pada botol pertama dan pada botol kedua telah turun semua  yang mana ditandai dengan berwarna kemerahan pada botol tersebut. Kemudian ketiga botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 3 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu hanya totolan botol ketiga yang bergerak dan ketika di sinari pakai sinar uv terlihat noda pada totolan botolan ketiga berwarna abu-abu.

Hasil yang didapat pada sampel bunga sepatu dalam kromatografi kolom dengan menggunakan prosedur yang sama seperti diatas dan dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:1 yaitu ketika kolom yang berisi sampel bunga sepatu ketika dimasukkan pelarut maka hasilnya itu bunga sepatu turun dan menghasilkan 3 botol pelarut. Yang mana sampel bunga sepatu itu mulai turun pada botol kedua dan pada botol ketiga telah turun semua  yang mana ditandai dengan berwarna kuning pudar pada botol tersebut. Kemudian ketiga botol ini diuapkan sampai kering dan diteteskan dengan metanol. Setelah itu dilakukan tlc dari 3 botol dan crude nya dengan menggunakan pelarut n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Sehingga hasilnya yaitu tidak ada yang bergerak dan ketika di sinari pakai sinar uv terlihat noda pada crude berwarna cream pudar.

Jadi berdasarkan percobaan ini bisa dikatakan bahwa kesesuai eluen yang digunakan terhadap sampel yang dikromatografi dalam kromatografi kolom sangat mempengaruhi yang mana jika pelarut yang digunakan sesuai maka sampel dalam kolom akan cepat turun kebawah melewati silica gel ketika dimasukkan pelarut dan sebaliknya jika eluen yang digunakan kurang sesuau dengan sampel maka sampel akan lama turun melewati silica gel dan juga membutuhkan eluen dengan jumlah banyak dan juga membutuhkan waktu yang lama sampai sampel turun melewati silica gel. Kemudian kesesuaian sampel dengan eluen yang digunakan untuk kromatografi dapat kita ketahui dengan cara kromatografi lapis tipis.


IX. KESIMPULAN 
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
  1. Teknik dasar kromatografi lapis tipis yaitu dengan menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumunium yang seragam pada lempeng gelas, logam atau plastik yang keras sebagai fase diamnya dan fase geraknya berupa pelarut atau eluen seperti etil asetat dan heksana yag disesuaikan dengan sifat kelarutan dari senyawa yag diperoleh atau bisa juga teknik dasar dari kromatografi lapis tipis yaitu berdasarkan cepat rambatnya suatu noda pada lempeng lapis tipis. Sedangkan teknik dasar kromatografi kolom yaitu berdasarkan proses adsorpsi dari jenis fasa yang digunakan dimana fasa diamnya adalah za adsorben yang tidak boleh larut pada fasa gerak dengan menggunakan suatu kolom kromatografi dan setelah itu dilakukan penambahan fasa gerak baru kemudian ditampung, dipisahkan serta diidentifikasi 
  2. Pelat kromatografi lapis tipis dapat dibuat dengan cara menyiapkan pelat kaca kecil yang telah dibersihkan dengan air dan metanol kemudian di lap dengan kertas atau kain kering setelah itu
    baru dikeringkan didalam oven. Kolom kromatografi dapat dibuat dengan sebuah pipet tetes yag dimana bagian bawah pipet tetes disumbat dengan glass woll dan setelah itu varu digunakan dan dimasukkan suspensi selulosa.
  3. Pemisahan suatu senyawa dengan kromatografi lapis tipis dapat dilakukan dengan cara yaitu yang pertama menggariskan plat tlc pada bagian atas dan bagian bawah nya sebagai batas atas dan batas bawahnya. kemudian setelah itu dimasukkan eluennya kedalam chamber dan plat tlc nya tadi ditotolkan dengan samppel yang akan dianalisis. selanjutnya setelah ditotolkan dimasukkan plat tlc kedalam chumber. setelah dilihat terjadi pergeraakan pada noda maka dikeluarkan dari plat tlc dan dilihat noda dengan sinar uv. apabila telah dikeahui noda mana saja yang teradi pergerakan atau noda mana yang sesuai dengan eluen yang digunakan barulah sampel tersebut diidenifikasi dengan kromatografi kolom. Cara mengidentifikasi sampel dikromatografi kolom yaitu dengan memasukkan fasa diam kedalam kolom yang telah disumbat dengan glass wol dan setelah itu baru dimasukkan sampel dan pelarut yang sesuai dan ditunggu hingga sampel dan pelarut turun kebawah melewati fasa diam yang berupa silica gel.
  4. Pemisahan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom yaitu dilakukan dengan cara membuat eksrak tumbuhan yang akan dipisahkan kemudian ditentukan pelarut yang sesuai dengan menggunakan kromatografi lapis tipis setelah didapat kan pelarut yang sesuai barulah dilakukan kromatografi kolom dengan cara memasukkan fasa diam kedalam kolom yang telah disumbat dengan glass woll setelah itu baru dimasukkan fasa diam hingga padat. selanjutnya baru dimasukkan sampel dan dengan penambahan pelarut hingga samel turun ke botol penampung.

X. DAFTAR PUSTAKA
  • Dani. 2014. Isolasi, Identifikasi dan Elusidasi Struktur Senyawa Alkaloid Dalam Ekstrak Metanol-Asam Nitrat Dari Mahoni. Vol 2. No :68 [diakses: 16 April 2019]
  • Ismiarni. 2010. Kromatografi (dasar). Bandung:ITB
  • Krisna. 2014. Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis Sodamala. Vol 1. No 2:42 [diakses:6 April 2019]
  • http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/
  • Tim Kimia Organik I. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi:UNJA


Permasalahan yang timbul dari praktikum yang telah dilakukan yaitu:
  1. Dari percobaan yang dilakukan bagaimana cara praktikan mentotolkan sampel pada plat tlc dan apa kegunaan chamber dalam percobaan tersebut?
  2. Apa fungsi dari diketuk-ketuknya tabung reaksi setelah dimasukkan silica gel dan apa yang terjadi ketika silica gel pecah didalam kolom?
  3. Mengapa pada percobaan kromatografi kolom praktikan pada salah satu sampel sampai menambahkan beberapa kali eluen dengan perbandingan yang berbeda kedalam kolom?

LAMPIRAN FOTO PRAKTIKUM
1. Proses impreknasi
 2.Proses TLC
3. Proses kromatografi kolom sampel semangka

4. Macam-macam ekstrak sampel yang digunakan yaitu 10 ekstrak sampel 
 5. pemadatan silika gel dengan cara mengketuk-ketuk kolom

6. Proses kromatografi kolom pada sampel buah naga

3 comments:

  1. Saya Agnes Monika Situmorang (A1C117059), akan menjawab pertanyaan nomor 2. Fungsi diketuk-ketuknya tabung reaksi setelah dimasukkan silica gel yaitu untuk memadatkan silica gel atau agar silica gel yang berada dalam kolom menjadi padat. Jika silica gel yang terdapat dalam kolom pecah maka akan menyebabkan tidak adanya penahan atau penyerap dari sampel sehingga sampel dan eluen sangat cepat atau mudah turun.

    ReplyDelete
  2. Saya Ditya Fajar Nursahfitri (A1C117061) menjawab pertanyaan nomer 3, yaitu Pada percobaan kromatografi kolom praktikan menambahkan beberapa kali Eluen pada sampel buah naga hal ini dikarenakan sampel buah naga ketika dimasukkan eluen yang pertama dengan perbandingan yang telah ditentukan tidak bergerak turun kebawah maka dari itu dilakukan penambahan eluen terus hingga sampel dapat bergerak kebawah yang mana penyebab penambahan eluen sampai beberapa kali ini bisa saja karena sifat eluen yang digunakan ini tidak sesuai dengan sifat sampel yang akan dikromatografi

    ReplyDelete
  3. saya brezza fitri noventi (055) akan menjawab no 1 Cara menotolkan sampel pada plat tlc yaitu dengan menggunakan pipa kapiler yang mana pipa kapiler dimasukkan kedalam sampel kemudian ditekankan keatas plat tlc dan tidak boleh melewati garis batas yang telah dibuat dan juga setiap setelah penotolan satu jenis sampel dan ketika akan menotolkan jenis sampel yang lain maka pipa kapiler dicuci dan dilap dengan tisu agar sisa sampel yang berada dalam kolom hilang atau kolom menjadi bersih. Fungsi chamber pada percobaan tersebut yaitu tempat eluen dan juga tempat plat tlc yang telah ditotolkan yang akan dilihat pergerakannya

    ReplyDelete

LAPORAN 9 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

LAPORAN PRAKTIKUM   KIMIA ORGANIK I   DISUSUN OLEH: SILVY WAHYU FRADINI   (A1C1170 23) DOSEN PENGAMPU Dr. Drs...