JURNAL 3 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

  JURNAL PRAKTIKUM  
KIMIA ORGANIK I

 

DISUSUN OLEH:

SILVY WAHYU FRADINI
 (A1C117023)

DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI   
2019

PERCOBAAN 3

Judul                 :Pemurnian Zat Padat

Hari, Tanggal    : Kamis

Tujuan              :Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu:

1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik
2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi
3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.  Landasan Teori

Banyak cara yang dapat kita lakukan untuk mengetahui kadar murni suatu zat baik itu padat maupun cair. Salah satunya yaitu ketika ingin melakukan pemurnian pada zat padat ada cara yang dapat dilakukan yaitu rekristalisasi pemurnian zat padat. Cara rekristalisasi ini memang sering digunakan dalam praktikum karena cara rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif dalam menentukan zat padat organik dan secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat. Dalam menentukan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi harus diperlukan suatu pelarut akan tetapi pemggunaan pelarut nya harus di minimalisirkan agar jumlah zat paling banyak yang bisa di peroleh kembali pada saat proses pendinginan pada larutan panas. Adapun sebelum melakukan pemurnian zat  dengan cara rekristalisasi harus dipahami dahulu bagaimana prinsip dan prosedur cara rekristalisasi.  Dimana prinsip dari rekristalisasi yaitu bahwa setiap zat dalam suatu senyawa atau campuran mempunyai sifat yang berbeda-beda satu sama lain baik dalam segi kelarutan sehingga untuk melarutkan nya jumlah pelarut yang digunakan tergantung kepada senyawa apa yang dilarutkan dan tata cara kristalisasi itu sendiri yaitu awalnya dilarutkan terlebih dahulu zat yang akan dicari kemurnian nya dengan jumlah dan jenis pelarut tertentu yang sesuai dengan titik didihnya selanjutnya disaring menggunakan kertas saring woltzman untuk memisahkan endapan atau solut yang tidak terlarut. Tujuan dari penggunaan jumlah pelarut yang tidak berlebihan saat rekristalisasi yaitu agar larutan tidak terlalu pekat, sehingga sebelum menggunakan pelarut harus dicari terlebih dahulu berapa jumlah pelarut yang sesusai untuk digunakan setelah itu baru ditambahkan (20-100%) sedikit demi sedikit kelebihannya.

Pada dasar nya dalam pemurnian zat dengan cara rekristalisasi banyak hal yang harus diperhatikan seperti kecepatan penurunan suhu nya harus diatur agar stabil dan tidak terlalu signifikan penurunun suhu nya. Dengan demikian, cara rekristalisasi mempunyai cara atau prinsip tersendiri untuk mengatur penurunan suhu agar tidak terlalu cepat yaitu:

1. Menggunakan jumlah pelarut yang sesuai untuk melarutkan zat padat seperti dalam menentukan titik didih. 
2. Menggunakan jenis pelarut tertentu dan mengatur penurunan suhu agar tidak terjadi penurunan yang signifikan dalam melakukan rekristalisasi. 
3. Menggunakan kertas saring untuk menyaring atau memisahkan antara solute dan solvent. 

Biasanya dalam rekristalisasi pelarut yang digunakan tidak perlu pelarut yang mahal dan harus reaktif hanya saja yang diperlukan penyesuaian jumlah pelarut yang digunakan dengan zat yang dimurnikan agar larutan tidak mengandung jumlah pelarut yang berlebihan sehingga sulit menentukan kadar zat murni nya.  Pelarut yang lazim digunakan dalam rekristalisasi biasanya pelarut cair karena ketika melarutkan zat organik mudah melakukan penguapan nya. Dalam memilih pelarut yang sesuai dengan cara rekristalisasi ada hal-hal yang perlu diperhatikan yaitu:

1. Pelarut yang digunakan harus tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan
2. Pelarut yang digunakan dengan zat yang dimurnikan harus memiliki kelarutan terbatas
3. Pada suhu pendidihan zat yang dimurnikan harus mempunyai kelarutan yang besar
4. Pelarut harus memiliki titik didih yang sesuai atau tidak terlalu tinggi dari zat yang akan dimurnikan. 

Dalam memurnikan zat banyak hal-hal yang dapat mengganggu hasil kemurnian nya seperti adanya pengotor. Pengotor tersebut disebabkan karena adanya zat-zat tertentu yang ikut bereaksi dengan zat yang dimurnikan sehingga ketika terdapat pengotor tersebut ketika ingin melakukan pemurnian nya dengan cara rekristalisasi mempunyai perlakuan yang berbeda karena ada pelarut yang sedikit larut dan ada yang mudah larut.  Untuk pengotor yang sedikit larut penyaringan dilakukan dua kali yaitu pertama penyaringan biasa dan kedua penyaringan dengan suction sedangkan untuk pengotor yang mudah larut penyaringan nya hanya di lakukan sekali yaitu dengan penyaringan suction saja (Tim Kimia Organik, 2016:17-18).

Pada dasarnya banyak hal yang harus diperhatikan ketika kita ingin melakukan permunian terhadap suatu zat. Kita dapat melakukan pemurnian zat dengan melarutkan zat tersebut dalam beberapa pelarut organik yang nantinya bisa membandingkan pelarut mana yang sesuai atau mampu mengahasilkan kemurnian zat yang baik. Adapun hal tersebut seperti sifat fisik dan sifat kimia dari zat tersebut.  Selain itu sifat pelarut juga menentukan dalam pemurnian zat seperti apakah pelarut itu bersifat polar dan non polar.  Banyak teknik atau yang dapat dilakukan dalam permunian zat tersebut seperti kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Hasil yang didapat ketika menggunakan teknik tersebut juga tergantung kompleks atau tidak nya campuran tersebut. Dimana semakin kompleks campuran tersebut makin baik hasil pemurniannya. Dalam hal itu perlu juga di perhatikan waktu yang sesuai dalam melakukan pemurnian zat ini dan setelah pemurnian zat dilakukan kita bisa menguji tingkat kemurnian nya dengan melakukan suatu uji titik leleh dengan menggunakan satu atau lebih pelarut organik atau dengan menggunakan teknik kromatografi lapis tipis yang nanti akan diketakui tingkat kemurnian zat-zat organik tersebut (syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

Cara kerja rekristalisasi umumnya sederhana, akan tetapi harus tetap sesuai dengan prinsip dasar rekristalisasi itu sendiri yaitu perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan  kelarutan zat yang akan dicampurkan. Setelah itu zat tersebut harus dimurnikan sampai jumlah zat terlarut dengan pelarut yang digunkan sebanding atau sampai tepat jenuh dan bisa saja lewat jenuh yaitu zat yang dimurnikan lebih banyak dari pada pelarut yang digunakan.  Untuk menghasilkan zat tersebut jenuh atau lewat jenuh bisa dilakukan dengan cara mengubah suhu, menguapkan solute dan solvent serta mengubah-ubah komposisinya. selanjutnya setelah diketahui prinsip dasar nya, rekristalisasi atau cara memurnikan suatu zat padat dari dalam campurannya dengan pelarut yang sesuai atau cocok dengan cara mengkristalkan zat padat itu kembali setelah dilarutkan. Dalam kristalisasi daya larut zat dengan pengotor harus berbeda sehingga pengotor mudah dipisahkan(Rositawati, 2013:137).

Kristalisasi umumnya banyak sekali digunakan dalam kehidupan.  Contohnya saja kristal garam yang dihasilkan dari air laut itu menggunakan prinsip dan cara kerja dari kristalisasi. Dimana hasil awal kristal garam itu yaitu dengan cara menguapkan air laut. Garam yang dihasilkan tersebut merupakan campuran senyawa kimia dengan rumus kimia garam dapur NaCl. Akan tetapi untuk menghasilkan garam dapur biasanya dilakukan kristalisasi bertingkat,rekrutalisasi dan pencucian yang baik untuk menghasilkan garam yang baik pula sehingga pengotor pun tidak ada. Dengan kondisi ini kristalisasi mudah dilakukan dan tidak memerlukan penyaringan pengotor (Sulistyaningsih,2015. Vol 2. No 4:76).

Pada dasar nya banyak hal yang penting dalam melakukan kristalisasi salah satu nya yaitu jenis pelarut,  dimana jika pelarut yang digunakan sesuai maka kelarutan sampel yang didapat akan sesuai pula.  Karena kelarutan juga memegang peranan penting dalam kristalisasi.  Selanjutnya kelarutan juga sangat ditentukan oleh pelarut contoh nya saja ketika kita menggunakan pelarut polar maka zat yang dilarutkan yaitu yang polar juga dan sebalik nya jika yang dilarutkan senyawa non polar maka pelarut yang sesuai yaitu pelarut non polar.  Selain itu pelarut pada proses kristalisasi juga banyak mempengaruhi banyak hal seperti semakin baik jenis pelarut yang digunakan atau sesuai maka semakin cepat pelarut itu melarutkan suatu zat atau senyawa dan semakin cepat proses pemurnian yang dihasilkan (Ahmadi, 2014 Vol 1. No 3: 48).

Perbedaan sifat pada suatu zat dapat menyebabkan suatu zat tersebut mampu dipisahkan dari campuran nya. Adapun macam-macam cara yang dapat digunakan untuk memisahkan suatu zat dari campurannya yaitu dengan cara absorpsi, filtrasi, sublimasi, kromatografi, ektraksi, sokletasi dan rekristalisasi. Setiap cara pemisahan tersebut memiliki prosedur yang berbeda-beda. Seperti rekristalisasi, ini adalah cara pemisahan dengan teknik pemurnian suatu zat dari campuran maupun pengotor nya dengan jalan melarutkan/melelehkan zat padat dengan pelarut yang sesuai . Proses kristalisasi sangat baik atau cepat dilakukan jika pada pelarut dan zat yang dimurnikan mempunyai daya larut yang berbeda satu sama lain serta jika hasilnya tidak tidak zat pengotor yang menggangu hasil kemurnian zat tersebut. Kemudian rekristralisasi ini merupakan metoda paling simpel karena prosesnya sederhana seperti hanya melarutkan zat dengan pelarut kemudian setelah zat padat dibiarkan mengendap setelah itu dibiarkan endapan dingin dan disaring jika terdapat pengotor. Zat tersebut mengendap karena suhu nya mulai turun (Johan, 2006:22-23).

V. Alat dan Bahan
     5.1 Alat

• Gelas Kimia 
• Corong Bunchner
• Kaki Tiga
• Kasa
• Bunsen
• Cawan Penguap
• Kertas Saring
• Gelas Wool/kapas

     5.2 Bahan

• Air Suling
• Asam Benzoat 
• Es Batu
• Naftalen

VI.  Prosedur Kerja
     6.1 Prosedur Percobaan Rekristalisasi

1. Dituangkan 50ml air suling kedalam gelas kimia 100ml dan dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung. 
2. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia 100ml yang lain dan ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua. 
3. Disaring dengan menggunakan corong buchner campuran tersebut dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas.  Dijenuhkan dan didinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal, didinginkan dalam es. 
4. Disaring kristal yang terbentuk dengan corong buchner dan dikeringkan. 
5. Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya,  dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book. 

     6.2 Sublimasi

1. Dimasukkan 1-2gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap 
2. Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.
3. Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar
4. Diletakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil
5. Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit?)
6. Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dicocokan dengan data hand book

Berikut link vidio dari percobaan diatas yaitu

• https://m.youtube.com/watch?v=c2dBmiMp2Nk
• https://m.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk

Dari vidio tersebut terdapat permasalahan yaitu:

1. Mengapa tanah yang digunakan sebagai bahan untuk dicampurkan dalam sublimasi kapur barus pada vidio diatas dan adakah zat atau yang lain yang dapat menggantikan tanah tesebut, jika ada sebutkan?
2.  Apa hasil yang diperoleh ketika campuran tanah dan kapur barus itu dipanaskan dan ditutup dengan kaca arloji yang berisi es batu selama 15 menit?
3. apakah ada perbedaan yang dihasilkan untuk ketiga macam kapur barus dengan warna orange,hijau dan pink itu setelah disublimasi, jika ada jelaskan apa perbedaan hasil yang diperoleh serta kapur barus yang berwarna apa yag mengalami sublimasi yang sempurna?